父母總是為孩子的飲食安全費(fèi)盡心力，新手父母更是“談奶粉色變”，而近期媒體報(bào)道“香港多款奶粉檢出致癌物”一事再次將奶粉問(wèn)題推到幕前。

        8月17日，香港消費(fèi)者委員會(huì)公布了近期對(duì)15款嬰兒配方奶粉檢測(cè)的結(jié)果：

1. 15款樣本中皆含有污染物氯丙二醇(即3-氯丙醇酯，3-MCPDe)，份量為13μg/kg至120μg/kg。
2. 9款樣本測(cè)出含有具基因毒性、致癌性的環(huán)氧丙醇 (即縮水甘油酯，GE)，但低于歐盟規(guī)定的50μg/kg上限。

       當(dāng)晚香港食物安全中心便澄清指出，根據(jù)糧農(nóng)組織及世界衛(wèi)生組織專(zhuān)家委員會(huì)的相關(guān)參考值，全部奶粉均無(wú)超標(biāo)，市民可放心按奶粉建議食用份量給嬰兒食用。

       一時(shí)間3-氯丙醇酯(3-MCPDe)和縮水甘油酯（GE）成為了熱搜詞，那它們到底是什么呢？

氯丙醇酯和縮水甘油酯

       氯丙醇酯（MCPDE）和縮水甘油酯（GE）屬于食品加工類(lèi)污染物，在食品加工過(guò)程中形成。特別是油脂中某些前體物質(zhì)在高溫條件下，比如油脂精煉脫臭工序或高溫油炸操作，容易反應(yīng)生成。MCPDE和GE被人體攝入后，在體內(nèi)經(jīng)過(guò)脂肪酶水解，會(huì)生成游離態(tài)氯丙醇和縮水甘油。

       其中3-MCPD（3-氯-1,2丙二醇，一種游離態(tài)氯丙醇）和縮水甘油屬于致癌類(lèi)物質(zhì)。

       氯丙醇酯（MCPDE）和縮水甘油酯（GE）不僅僅只存在于嬰幼兒奶粉中，還可能存在于植物油、嬰幼兒輔食、特殊配方食品、焙烤類(lèi)食品（糕點(diǎn)、面包和餅干等）、油炸類(lèi)食品（油條、油餅、薯?xiàng)l和薯片等）等日常食品中。 

氯丙醇酯和縮水甘油酯的法規(guī)

       2018年，歐盟頒布了食品中縮水甘油（酯）*，明確規(guī)定嬰幼兒食品（固體）為50μg/kg，液態(tài)奶為6 μg/kg，用于嬰幼兒食品的植物油為500μg/kg。

       關(guān)于3-氯丙醇酯的*，歐盟正在討論當(dāng)中，不日將會(huì)到來(lái)，據(jù)歐洲企業(yè)預(yù)測(cè)時(shí)間時(shí)間為2021年初，對(duì)奶粉的限值預(yù)計(jì)在 125 μg/kg, 液態(tài)奶在 15 μg/kg.

       就目前而言，食品添加劑聯(lián)合專(zhuān)家委員會(huì)（JECFA）訂定的3-MCPD及3-MCPDE的暫定每日容許攝入量為17.2μg（以游離態(tài)計(jì)），歐洲食品安全局更建議為8.6μg。

       目前，眾多食品生產(chǎn)企業(yè)正在改變?cè)洗鎯?chǔ)條件和加工工藝條件降低食品中氯丙醇酯和縮水甘油酯殘留量。

氯丙醇酯和縮水甘油酯分析方法

        上目前通用的ISO及AOCS的標(biāo)準(zhǔn)方法ISO 18363-1（AOCS Cd 29c或DGF C-VI），ISO 18363-2（AOCS Cd 29b），ISO 18363-3（AOCS Cd 29a），ISO 18363-4（Zwagerman Overman）、以及中國(guó)國(guó)標(biāo)（GB）和海關(guān)等方法都為間接法，通過(guò)水解氯丙醇酯和縮水甘油酯之后對(duì)氯丙醇或縮水甘油總量通過(guò)GC/MS或者GC/MS/MS對(duì)終水解產(chǎn)物進(jìn)行檢測(cè)。

全自動(dòng)氯丙醇酯和縮水甘油酯分析方案

       然而，檢測(cè)嬰幼兒奶粉時(shí)，手動(dòng)樣品前處理包含了復(fù)雜的過(guò)程，在抽提脂肪之后，需要嚴(yán)格控制水解的溫度和時(shí)間，保證轉(zhuǎn)化效率的一致性，游離的氯丙醇還需要繁瑣的衍生化反應(yīng)，才能夠上氣質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)。這個(gè)過(guò)程根據(jù)方法的不同，手工需要1-2天，而且結(jié)果不穩(wěn)定，容易造成誤差。

      目前歐洲和美國(guó)食品檢測(cè)用戶(hù)已經(jīng)大量啟用全自動(dòng)在線樣品前處理的方法，由儀器嚴(yán)格控制水解以及衍生化的反應(yīng)時(shí)間，配以特殊的反吹技術(shù)，用戶(hù)只需抽提脂肪，再稱(chēng)到瓶中即可，儀器將自動(dòng)完成余下所有前處理步驟和GC-MS進(jìn)樣操作。以常用的ISO 18363-1（AOCS Cd 29c或DGF C-VI）法，即快速堿解-差減法測(cè)量氯丙醇酯和縮水甘油酯，每個(gè)樣品的分析時(shí)間僅需45-55min，而且結(jié)果準(zhǔn)確，重復(fù)性高。該解決方案由儀真分析集成了德國(guó)Axel Semrau樣品前處理控制技術(shù)及安捷倫GC/MS儀器組成。

全自動(dòng)氯丙醇酯和縮水甘油酯分析系統(tǒng)

全自動(dòng)分析方案特點(diǎn)

1. 儀器配置微量移液針；

2. 液液萃取。系統(tǒng)可根據(jù)要求，自動(dòng)保留萃取后有機(jī)相或水相，去除不需要的溶液。

3. 可控制縮水甘油轉(zhuǎn)化反應(yīng)和衍生化等反應(yīng)時(shí)間，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果穩(wěn)定性和重現(xiàn)性；

4. 吹掃清潔技術(shù)，確保衍生化試劑不影響色譜柱和離子源工作。充分延長(zhǎng)儀器維護(hù)時(shí)間；

5. 多功能CHRONOS軟件，可以自動(dòng)完成和優(yōu)化多種自動(dòng)化操作，同時(shí)滿足不同分析方法。

色譜圖

50μg /kg（脂肪或油脂）（GC-MS/MS)

嬰幼兒奶粉中氯丙醇酯和縮水甘油酯含量方法檢測(cè)限可低至10ug/kg。

方法重復(fù)性

       目前，這個(gè)方法已經(jīng)在中國(guó)使用并得到相關(guān)專(zhuān)家的認(rèn)可，使用上面的全自動(dòng)分析系統(tǒng)，某食品企業(yè)在位于歐美亞洲及大洋洲的十臺(tái)儀器內(nèi)部考核樣品分析中達(dá)到了儀器間分析氯丙醇酯和縮水甘油酯結(jié)果RSD小于2%的優(yōu)良成績(jī)。

       儀真分析的解決方案還包括其他所有相關(guān)的全自動(dòng)的ISO及AOCS的標(biāo)準(zhǔn)方法，如ISO 18363-2（AOCS Cd 29b），ISO 18363-3（AOCS Cd 29a），ISO 18363-4（Zwagerman Overman），通過(guò)增加在線離心，在線控溫，在線冷凍和在線氮吹模塊，搭載安捷倫GC/MS/MS儀器得以完整的實(shí)現(xiàn)。

含氮吹模塊的雙臂全自動(dòng)平臺(tái)

含氮吹模塊的單臂全自動(dòng)平臺(tái)

       以嬰幼兒奶粉為主的嬰幼兒食品并非普通商品，它影響著孩子的一生甚至家庭的命運(yùn)。儀真分析愿為守護(hù)嬰幼兒食品的安全品質(zhì)略盡綿薄之力，助您的孩子健康成長(zhǎng)。